頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分。因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng):
1、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度;
2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化;
3、溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞設(shè)備,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定;
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一;
5、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。